Gaschromatographie - was es ist und wie es funktioniert

Die Gaschromatographie (GC) ist eine Analysetechnik zur Trennung und Analyse von Proben, die ohne thermische Zersetzung verdampft werden können. Manchmal ist die Gaschromatographie als Gas-Flüssigkeits-Verteilungs-Chromatographie (GLPC) oder Dampfphasen-Chromatographie (VPC) bekannt. Technisch gesehen ist GPLC der korrekteste Begriff, da die Trennung von Komponenten bei dieser Art der Chromatographie auf Verhaltensunterschieden zwischen einer strömenden mobilen Gasphase und einer stationären flüssigen Phase beruht.

Das Gerät, das die Gaschromatographie durchführt, heißt a Gaschromatograph. Das resultierende Diagramm, in dem die Daten angezeigt werden, heißt a Gaschromatogramm.

Verwendung der Gaschromatographie

GC wird als ein Test verwendet, um Komponenten einer flüssigen Mischung zu identifizieren und ihre relative Konzentration zu bestimmen. Es kann auch verwendet werden, um Komponenten eines Gemisches abzutrennen und zu reinigen. Zusätzlich können mit der Gaschromatographie der Dampfdruck, die Lösungswärme und die Aktivitätskoeffizienten bestimmt werden. In der Industrie werden Prozesse häufig überwacht, um auf Kontamination zu prüfen oder um sicherzustellen, dass ein Prozess wie geplant verläuft. Die Chromatographie kann die Reinheit von Blutalkohol, Drogen, Lebensmitteln und ätherischen Ölen testen. GC kann für organische oder anorganische Analyten verwendet werden, die Probe muss jedoch flüchtig sein. Idealerweise sollten die Bestandteile einer Probe unterschiedliche Siedepunkte haben.

Wie funktioniert Gaschromatographie?

Zunächst wird eine flüssige Probe hergestellt. Die Probe wird mit einem Lösungsmittel gemischt und in den Gaschromatographen injiziert. Typischerweise ist die Probengröße klein - im Mikroliter-Bereich. Obwohl die Probe als Flüssigkeit anfängt, wird sie in die Gasphase verdampft. Durch den Chromatographen strömt auch ein inertes Trägergas. Dieses Gas sollte nicht mit Bestandteilen des Gemisches reagieren. Übliche Trägergase umfassen Argon, Helium und manchmal Wasserstoff. Die Probe und das Trägergas werden erhitzt und treten in ein langes Rohr ein, das typischerweise gewickelt ist, um die Größe des Chromatographen handlich zu halten. Das Röhrchen kann offen sein (als Röhrchen oder Kapillare bezeichnet) oder mit einem unterteilten inerten Trägermaterial (einer gepackten Säule) gefüllt sein. Das Rohr ist lang, um eine bessere Trennung der Komponenten zu ermöglichen. Am Ende des Röhrchens befindet sich der Detektor, der die Menge der auf ihn auftreffenden Probe aufzeichnet. In einigen Fällen kann die Probe auch am Ende der Säule gewonnen werden. Aus den Signalen des Detektors wird ein Diagramm, das Chromatogramm, erstellt, das angibt, wie viel Probe den Detektor auf der y-Achse erreicht und in der Regel wie schnell er den Detektor auf der x-Achse erreicht (je nachdem, was der Detektor genau erkennt) ). Das Chromatogramm zeigt eine Reihe von Peaks. Die Größe der Peaks ist direkt proportional zur Menge jeder Komponente, kann jedoch nicht zur Quantifizierung der Anzahl der Moleküle in einer Probe verwendet werden. Normalerweise stammt der erste Peak vom inerten Trägergas und der nächste Peak ist das Lösungsmittel, das zur Herstellung der Probe verwendet wird. Nachfolgende Peaks repräsentieren Verbindungen in einer Mischung. Um die Peaks in einem Gaschromatogramm zu identifizieren, muss das Diagramm mit einem Chromatogramm aus einem (bekannten) Standardgemisch verglichen werden, um festzustellen, wo die Peaks auftreten.

An diesem Punkt wundern Sie sich vielleicht, warum sich die Komponenten der Mischung trennen, während sie entlang des Röhrchens geschoben werden. Die Innenseite des Röhrchens ist mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht überzogen (stationäre Phase). Gas oder Dampf im Inneren des Rohrs (die Dampfphase) bewegt sich schneller als Moleküle, die mit der flüssigen Phase interagieren. Verbindungen, die besser mit der Gasphase wechselwirken, neigen zu niedrigeren Siedepunkten (sind flüchtig) und niedrigen Molekulargewichten, während Verbindungen, die die stationäre Phase bevorzugen, zu höheren Siedepunkten neigen oder schwerer sind. Andere Faktoren, die die Geschwindigkeit beeinflussen, mit der eine Verbindung die Säule hinunter fortschreitet (als Elutionszeit bezeichnet), umfassen die Polarität und die Temperatur der Säule. Da die Temperatur so wichtig ist, wird sie normalerweise innerhalb von Zehntelgraden geregelt und anhand des Siedepunkts der Mischung ausgewählt.

Detektoren für die Gaschromatographie

Es gibt viele verschiedene Arten von Detektoren, mit denen ein Chromatogramm erstellt werden kann. Im Allgemeinen können sie als kategorisiert werden nicht selektiv, Das heißt, sie reagieren auf alle Verbindungen mit Ausnahme des Trägergases, selektiv, die auf eine Reihe von Verbindungen mit gemeinsamen Eigenschaften reagieren, und Spezifisch, die nur auf eine bestimmte Verbindung reagieren. Verschiedene Detektoren verwenden bestimmte Trägergase und haben unterschiedliche Empfindlichkeitsgrade. Einige gebräuchliche Arten von Detektoren umfassen:

Detektor	Gas unterstützen	Selektivität	Erkennungsstufe
Flammenionisation (FID)	Wasserstoff und Luft	die meisten organischen	100 pg
Wärmeleitfähigkeit (TCD)	Referenz	Universal-	1 ng
Elektroneneinfang (ECD)	bilden	Nitrile, Nitrile, Halogenide, Organometalle, Peroxide, Anhydride	50 fg
Photoionisation (PID)	bilden	Aromaten, Aliphaten, Ester, Aldehyde, Ketone, Amine, Heterocyclen, einige Organometalle	2 pg

Wenn das Trägergas "Zusatzgas" genannt wird, bedeutet dies, dass Gas verwendet wird, um die Bandverbreiterung zu minimieren. Für FID beispielsweise Stickstoffgas (N₂) wird häufig verwendet. In der Bedienungsanleitung, die einem Gaschromatographen beiliegt, sind die Gase, die darin verwendet werden können, und andere Details aufgeführt.

Quellen

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