Massenspektrometrie - Was es ist und wie es funktioniert

Massenspektrometrie (MS) ist eine analytische Labortechnik zur Trennung der Bestandteile einer Probe nach Masse und elektrischer Ladung. Das bei MS verwendete Instrument heißt Massenspektrometer. Es wird ein Massenspektrum erstellt, in dem das Masse-zu-Ladung-Verhältnis (m / z) der Verbindungen in einem Gemisch aufgetragen ist.

Wie ein Massenspektrometer funktioniert

Die drei Hauptteile eines Massenspektrometers sind die Ionenquelle, der Massenanalysator und der Detektor.

Schritt 1: Ionisation

Die Anfangsprobe kann ein Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas sein. Die Probe wird in ein Gas verdampft und dann durch die Ionenquelle ionisiert, üblicherweise durch Verlust eines Elektrons, um ein Kation zu werden. Sogar Spezies, die normalerweise Anionen bilden oder normalerweise keine Ionen bilden, werden in Kationen umgewandelt (z. B. Halogene wie Chlor und Edelgase wie Argon). Die Ionisationskammer wird im Vakuum gehalten, damit die erzeugten Ionen das Instrument durchdringen können, ohne in Moleküle aus der Luft zu geraten. Die Ionisierung erfolgt durch Elektronen, die durch Erhitzen einer Metallspule erzeugt werden, bis Elektronen freigesetzt werden. Diese Elektronen kollidieren mit Probenmolekülen und stoßen ein oder mehrere Elektronen ab. Da mehr Energie benötigt wird, um mehr als ein Elektron zu entfernen, tragen die meisten in der Ionisationskammer erzeugten Kationen eine Ladung von +1. Eine positiv geladene Metallplatte drückt die Probenionen zum nächsten Teil der Maschine. (Hinweis: Viele Spektrometer arbeiten entweder im Negativionenmodus oder im Positivionenmodus. Daher ist es wichtig, die Einstellung zu kennen, um die Daten zu analysieren.)

Schritt 2: Beschleunigung

Im Massenanalysator werden die Ionen dann durch eine Potentialdifferenz beschleunigt und in einen Strahl fokussiert. Der Zweck der Beschleunigung ist es, allen Spezies die gleiche kinetische Energie zu verleihen, als würde man ein Rennen mit allen Läufern auf derselben Linie starten.

Schritt 3: Durchbiegung

Der Ionenstrahl durchläuft ein Magnetfeld, das den geladenen Strom verbiegt. Leichtere Komponenten oder Komponenten mit mehr Ionenladung werden im Feld stärker abgelenkt als schwerere oder weniger geladene Komponenten.

Es gibt verschiedene Arten von Massenanalysatoren. Ein Flugzeitanalysator (Time-of-Flight, TOF) beschleunigt Ionen auf dasselbe Potential und bestimmt dann, wie lange sie für den Auftreffen auf den Detektor benötigen. Wenn alle Teilchen mit der gleichen Ladung beginnen, hängt die Geschwindigkeit von der Masse ab, wobei leichtere Komponenten zuerst den Detektor erreichen. Andere Arten von Detektoren messen nicht nur, wie viel Zeit ein Teilchen benötigt, um den Detektor zu erreichen, sondern wie viel Zeit es durch ein elektrisches und / oder magnetisches Feld abgelenkt wird, was neben der Masse auch Informationen liefert.

Schritt 4: Erkennung

Ein Detektor zählt die Anzahl der Ionen bei unterschiedlichen Ablenkungen. Die Daten werden als Diagramm oder Spektrum verschiedener Massen dargestellt. Detektoren zeichnen die induzierte Ladung oder den induzierten Strom auf, der durch ein Ion verursacht wird, das auf eine Oberfläche auftrifft oder an dieser vorbeigeht. Da das Signal sehr klein ist, kann ein Elektronenvervielfacher, ein Faraday-Becher oder ein Ionen-Photonen-Detektor verwendet werden. Das Signal wird stark verstärkt, um ein Spektrum zu erzeugen.

Massenspektrometrie verwendet

MS wird sowohl für die qualitative als auch für die quantitative chemische Analyse verwendet. Es kann zur Identifizierung der Elemente und Isotope einer Probe, zur Bestimmung der Molekülmassen und als Hilfsmittel zur Identifizierung chemischer Strukturen verwendet werden. Es kann Probenreinheit und Molmasse messen.

Vor-und Nachteile

Ein großer Vorteil des Massenspektrums gegenüber vielen anderen Techniken ist, dass es unglaublich empfindlich ist (parts per million). Es ist ein hervorragendes Werkzeug, um unbekannte Komponenten in einer Probe zu identifizieren oder deren Vorhandensein zu bestätigen. Die Nachteile der Massenspektrometrie bestehen darin, dass Kohlenwasserstoffe, die ähnliche Ionen produzieren, nicht besonders gut identifiziert werden können und optische und geometrische Isomere nicht voneinander unterschieden werden können. Die Nachteile werden durch die Kombination von MS mit anderen Techniken wie der Gaschromatographie (GC-MS) ausgeglichen..